溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

摘要：

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测.为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术.对K元素建立了标准定标曲线和以Hβ为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高.实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和Hβ的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点.同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以Hβ为内标元素的内标法相比效果更佳.测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%.研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性.

关键词：溶液阴极辉光放电-原子发射光谱、定量分析、内标法、相对误差、相对标准偏差

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分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：重庆市基础与前沿研究计划一般项目cstc2016jcyjA0389;重庆市教委科技项目KJ1500436;重庆市基础与前沿研究计划重点项目cstc2015jcyjBX0016;留学归国人员科研启动基金项目教外司留[2015]1098 号

在线出版日期：2017-11-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：2900-2904