水体中铬、镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究

摘要：

以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)3,Cd(OH)2和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测.研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5 min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8％,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90％以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50 mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5μg·L-1,均低于《污水综合排放标准GB 8978-1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测.该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据.

关键词：X射线荧光、重金属、共沉淀、膜富集、同时快速检测

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分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：皖江新兴产业技术发展中心企业合作项目ZNJX-15-01;国家863计划项目2013AA065502;安徽省科技攻关计划项目1501041119;安徽省科技重大专项项目15CZZ04125

在线出版日期：2017-07-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1912-1918