原子吸收光谱法间接测定钼精矿中钼的研究

摘要：

对于钼精矿中钼的测定,标准方法采用钼酸铅重量法,该方法需要将钼酸铅沉淀反复多次洗涤、过滤,以保证沉淀物中夹带的铅离子洗涤完全,再对沉淀物进行灰化、灼烧等多步操作,步骤较繁琐,分析费时,不能快速配合选矿、冶金的科学研究.应用原子吸收光谱法间接测定钼,建立了钼精矿中钼的快速分析方法.钼精矿样品经硝酸、氯酸钾、硫酸加热溶解后,用酚酞和盐酸调节pH值,加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5～7,再加入一定量且过量的铅标准溶液.基于在室温下,钼酸铅为难溶电解质,难溶电解质在一定温度下能否沉淀完全,通常比较离子积Qc与溶度积常数Ksp的相对大小,当Qc＞Ksp,溶液过饱和,沉淀物完全析出,钼精矿中钼的含量为40～60％,铅的加入量为0125 0～0150 0 g,取最小值计算出溶液中钼酸铅的离子积,Qc=[Pb2+][MoO2-4]=251×10-5,K sp=10×10-13,QcKsp,因此钼酸铅沉淀可以完全析出,待钼酸铅沉淀完全后干过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中过量的铅离子,用差减法计算得出钼精矿中钼的含量.文中分别考察了乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量及其浓度、铅标准溶液的加入量、钼酸铅沉淀完全的时间、加热时间以及常见共存离子如W6+,Sn4+和Cu2+等的最大允许量诸多因素对原子吸收光谱法间接测定钼的影响.与钼酸铅重量法相比,该方法省去了对钼酸铅沉淀反复多次的洗涤、灰化以及灼烧等步骤,操作简便易掌握,分析时间缩短一半,并用钼酸铅重量法与本方法进行对照实验,分析结果进行数理统计,得出结论:本方法具有很好的准确度和精密度,可用于选矿、冶金钼精矿样品中钼的快速分析检测.

关键词：钼精矿、钼酸铅、原子吸收光谱法、差减法

所属期刊栏目：37

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：the National Science and Technology Support Program 2012BAB10B08

在线出版日期：2017-05-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：984-989