ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

摘要：

测量不确定度，表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO／IEC Guide 98：1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement （简称GUM方法）的自下而上的策略进行测量不确定度的评定，剖析完整的分析测量过程，可以找出影响测量结果准确性的主要因素；采取针对性的措施，设法消除或降低这些因素的影响，可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例，其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定，得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度 urel （cAl ）1，其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度 urel （cAl ）3、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度urel （rep）。因此，采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后，三个主要分量 urel （cAl ）1，urel （cAl ）3，urel （rep）分别从（0.0358，0.0132，0.0085）降为（0.0060，0.0105和0.0033），铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013，扩展不确定度从1.8 mg · kg －1降为0.4 mg · kg －1（k＝2），效果显著。

关键词：测量不确定度、化学分析、方法改进、电感耦合等离子体质谱法、铝

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分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家科技支撑计划2011BAK21B05;江苏省博士后科研资助计划项目1202029C;质检公益性行业科研专项201410167;南京市质量技术监督局重点科技项目kj2012007

在线出版日期：2016-08-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1211-1216