一套红外池测定精四氯化钛中二氯氧钛的含量

摘要：

钛材质量控制的关键是控制精T iC l4中杂质含量。精T iC l4是海绵钛生产的关键环节，海绵钛中杂质与精T iC l4中杂质含量成4倍富集关系。需要分析氧杂质的来源，对精 T iC l4中氧杂质进行严格控制。精TiCl4中TiOCl2含量的测定具有重要意义。TiOCl2具有红外吸收谱线，因而能够利用红外光谱实现测定，然而精T iC l4与空气中水气接触极易发生水解反应，生成强腐蚀性的盐酸烟雾，不能使用常规的红外吸收池进行测定。根据Lambert-Beer定律，被测组分浓度（cx ）与吸光度（A）～样品光程（L）曲线的斜率成正比，利用波长范围7800～440 cm -1的硒化锌窗片（φ10×1 mm）和玻璃池体（22，12，7和4 mm光程）组装成一套红外吸收池，采用加标法测定精TiCl4中TiOCl2杂质含量。实验得出 TiOCl2的检出限为17.8 mg?kg -1，样品回归方程Y＝1.0118 X ，相关系数 r为0.9963，加标T iOCl2样品的回归方程Y＝1.9400 X ，相关系数 r为0.9970，线性关系较好。测定精 TiCl4中 TiOCl2含量为833.8 mg ? kg -1，标准偏差（SD）为40.0 mg ?kg -1，方法精密度相对标准偏差（RSD ）在0.95～1.94之间，加标回收率在88.5％～93.1％之间。此红外吸收池安全简便、容易拆洗、可重复使用，通过一次加标样品定量分析精 TiCl4中 TiOCl2含量，可满足精TiCl4中TiOCl2分析的要求。

关键词：红外池、测定、四氯化钛、二氯氧钛

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分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：贵州省省长基金项目黔省专合字[2012]19号;国家国际科技合作专项2011DFB41640

在线出版日期：2016-04-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：3427-3430