微波辅助酸消解 ICP-OES 同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

摘要：

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性，目前是聚氯乙烯（PVC）加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂，其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标，因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）因其检出限低，线性范围宽，干扰小，可多元素同时分析，样品通量高，已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间，且样品和试剂的使用量少，相对于传统的敞开消解法，还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES 同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法，该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用 DX-181样品，通过与化学分析方法的测试结果相比较，优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为 HNO3-HCl-HClO4（v／v／v＝9∶3∶1），消解时间为10 min 的优化条件下，分别用标准加入法和标准曲线法测定了 DX-181样品中硫和锡的含量，测定结果无显著性差异，与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2％。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品（DX-181，DX-990，DX-960），相对偏差小于3％，加标回收率在99％～102％之间，结果令人满意。

关键词：硫醇甲基锡、ICP-OES、硫、锡、微波消解

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目21175093

在线出版日期：2015-11-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：2393-2396