微量乐果农药残留比色光谱快速检测方法

摘要：

为快速、安全地检测常用有机磷农药乐果的残留，根据乐果含有硫基，和氯化钯反应生成黄色络合物硫化钯的原理，使用乙酸代替常用的浓盐酸溶解氯化钯，配置成氯化钯乙酸溶液作为比色剂，与不同浓度的乐果乳油分别发生显色反应。采集显色反应后溶液的吸光度谱图表明：用乙酸代替浓盐酸作为氯化钯溶剂效果更理想，在300～900 nm波段的吸收光谱可以区分0.5 mg?kg －1的农药浓度，满足国标GB2763—2012规定的部分水果及蔬菜中农残的检测要求。随机配置40个0.5～88 mg?kg －1样本浓度，对比SG等预处理效果，分别用PCA和PLS方法建立预测模型，30个作为建模集，10个作为验证集。在350～900 nm波段建立的模型相关系数 r较低。根据吸光度谱图计算出乐果的相关系数在458 nm处达到最大值0.9572，由此分别选取特征区间453～463和400～600 nm。经过比较得出以下结论：经过SG等预处理后，在400～600 nm波段，使用PLS方法建立的模型在主成分为4时最优，其训练集 r＝0.9941，RMSEP＝2.770，验证集 r＝0.9933，RMSEP＝2.214。该方法操作安全，显色反应时间为2 min ，为进一步研究快速、安全的有机磷农药实用检测仪器提供了理论与技术支撑。

关键词：乐果、农药残留、氯化钯比色法、光谱分析、快速检测

分类号：O657.3;S126(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目31271619;国家星火计划项目2013GA620005;博士生科研创新项目2013YJ008

在线出版日期：2015-07-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：2029-2033