湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

摘要：

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关，快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标（GB／T 16415—2008，GB／T 3058—1996）测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法，该方法具有操作步骤复杂，误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量，克服干法分析方法的缺陷，在长期摸索的基础上，借鉴土壤中砷、硒的测试方法，建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法，即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样（100目），转移入100 m L玻璃烧杯中，加入10 m L硝酸、2 m L高氯酸，加盖玻璃表面皿，于通风橱中静置过夜。次日，在电热板（180℃）上加热消解至白色浓烟冒出，液体透明，残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后，加入6 mol?L －1盐酸溶液3 mL ，再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时，取下冷却后，加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁，将消解液转移入25 mL试管，亚沸水定容至刻度线，摇匀待测硒；取3 mL消解液，转移入15 mL试管，加入1 mL浓盐酸，1 mL硫脲＋抗坏血酸还原剂，亚沸水定容至刻度线，摇匀待测砷；用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质（GBW11115，GBW11117）中砷、硒含量进行测定，测得砷回收率在99.7％～100.3％之间，相对标准偏差范围为5.6％～6.0％；硒相对标准偏差范围为11.1％～13.5％；对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01μg?L －1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量，且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。

关键词：煤、砷、硒、湿消解、HG-AFS

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家重点基础研究发展计划973计划项目2014CB238906;国家自然科学基金项目41172310，41472322;国家高技术研究发展计划863计划项目2006AA06Z380

在线出版日期：2015-06-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1404-1408