10.3964/j.issn.1000-0593(2015)05-1306-03
氢化物-KI3-罗丹明6G体系荧光法测定痕量硒
硒是人和动物体内必需的微量元素,但硒摄入过量会导致硒中毒,因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义。本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法。在0.36 mol?L -1硫酸介质中,以NaBH4为还原剂,Se(Ⅳ)被还原为 H2 Se气体。用KI3溶液作为吸收液,I3-被H2 Se气体还原成I-。当加入罗丹明6G时,罗丹明6G(Rh6G)与吸收液中的I3-形成缔合微粒导致荧光强度减弱。有Se(Ⅳ)存在时,罗丹明6G与I3-结合较少,剩余量增多,荧光强度增强。优化了分析条件,选择0.36 mol?L -1 H2 SO4,21.6 g?L -1 NaBH4,23.3μmol?L -1 Rh6G ,50μmol?L -1 KI3,激发波长为480 nm时瑞利散射不影响荧光测量。在选定条件下,Se(Ⅳ)浓度在0.02~0.60μg?mL -1范围内与562 nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF562 nm =12.6c+20.9,方法检出限为0.01μg?mL -1。考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10-6 mol?L -1 Se(Ⅳ)的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性,即0.5 mmol?L -1的Ba2+,Ca2+,Zn2+,Fe3+,0.25 mmol?L -1的Mg2+,0.05 mmol?L -1的K+,0.2 mmol?L -1的Al3+,0.025 mmol?L -1的Te(Ⅵ)均对测定不产生干扰。Hg2+,Cd2+和Cu2+等易与Se(Ⅳ)结合生成沉淀,干扰Se(Ⅳ)的测定,这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰。该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定,结果满意,回收率在91.8%~107.1%之间。
硒、氢化物发生、罗丹明6G、KI3、荧光法
O657.3(分析化学)
国家自然科学基金项目21267004,21367005,21307017,21365011,21165005,21465006,21477025;广西自然科学基金项目2013GXNSFFA019003,2013GXNSFAA019046;广西教育厅科研项目2013YB234,2013YB035
2015-06-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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