10.3964/j.issn.1000-0593(2014)06-1619-05
痕量亚硝酸根的测定及其反应动力学研究
基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用,提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-2-S2 O2-8-MR”新体系。结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件,分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、检出限、精密度和抗离子干扰性能,并讨论了其反应动力学原理及参数,推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。研究表明,该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为:1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸,1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾,0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红,在80℃水浴加热9 min;定量依据为:在最佳条件下,甲基红最大吸收波长518 nm 处的浓度变化 ln (A0/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.01~0.80 mg·L-1,检出限为0.007 mg·L-1;动力学特征为:亚硝酸根是一级反应,该体系符合准一级反应特征,表观活化能为85.04 kJ·mol-1,80℃时表观速率常数为0.0214 min-1,半衰期为32.39 min;动力学原理为:甲基红浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A0/A)= kcNO-2;该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道,精密度、准确度高,选择性好,多数常见离子不干扰亚硝酸根测定,且该方法操作方便,所用试剂廉价无毒,直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量,结果满意。
亚硝酸根、催化光度法、痕量测定、反应动力学
O657.3(分析化学)
国家科技支撑计划项目2012BAJ25B09;重庆市自然科学基金项目CSTC2011BB7087;中央高校基本科研业务费CQDXWL-2012-039
2014-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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