10.3964/j.issn.1000-0593(2011)06-1697-05
激光诱导击穿光谱技术定量分析钢铁合金中痕量Mo元素实验研究
探索在内标物谱线选择受限情况下利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术进行定量分析的可行方案,并应用到复杂钢铁合金中痕量金属元素钼(Mo)的检测分析中.实验中烧蚀激光波长为532 nm,LIBS信号的采集通过光栅单色仪、(2CD、Boxcar和PMT来完成.对Mo的550.649,553.305和557.045 nm三条原子谱线峰高值随Mo元素含量的改变进行分析,利用双盲法检测分析一待测样品中所含Mo元素质量分数.待测样品中Mo元素质量分数标定值为2.111%,其中利用Mo Ⅰ 550.649 nm谱线进行分析得待测样品中Mo元素质量分数为2.229%,与标定值相对误差5.57%为最小;利用Mo Ⅰ 553.305 nm谱线分析结果次之;由于Mo Ⅰ 557.045 nm谱线发射强度较低且受到合金中Fe Ⅰ 556.9618 nm和Fe Ⅰ 557.2841 nm等元素谱线干扰,所得Mo元素质量分数为2.346%,与标定值相对误差11.15%为最大.利用三条谱线的峰高值之和进行分析得Mo元素质量分数为2.271%,与标定值相对误差为7.58%,结果优于三条谱线分别定标结果的平均值.可见,采用上述三条Mo原子谱线峰高值之和进行定量分析或对三条谱线定标分析的结果取平均值,可在一定程度上解决用单一谱线定标时由于选择受干扰谱线而引起的分析误差较大的问题.本文还讨论了实验中保持样品有效烧蚀效率稳定性的方法.结果表明,在内标选择受限情况下,保证实验条件一致性,选择合理的分析谱线以及方案也可以得到较高定量分析精度.
激光诱导击穿光谱、钢铁合金、定量分析、钼元素
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O433.4(光学)
国家863计划项目2006AA09Z243;中国海洋大学海底科学与探测技术教育部重点实验室开放基金项目2008-02
2011-09-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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