气相色谱-质谱联用法测定尿液中N-乙酰天门冬氨酸

摘要：

目的 检测利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术建立定量检测尿液中N-乙酰天门冬氨酸(NAA)的方法.方法 采用尿素酶法进行样本前处理,应用GC-MS技术分析,先通过全扫描离子扫描(SCAN)模式确定NAA经衍生化后生成物色谱峰的保留时间及其特征离子质荷比(m/z),再通过选择离子扫描(SIM)模式进行定量分析,并对其进行方法学评价.结果 NAA经衍生化后分别生成2个和3个活性位点硅烷化的产物,保留时间分别为17.008 min和17.249 min,采用SIM模式进行定量分析.NAA在1～1 000 μg/mL 内线性相关系数是0.998 4,在10、100和1 000 μg/mL 3种浓度其批内精密度分别为2.49%、7.61%和7.96%,批间精密度分别为4.28%、8.79%和8.1%,回收率分别为110%、90.03%和108%,偏差分别为10%、-9.97%和8.6%.用该方法检测正常健康对照组的尿液NAA浓度范围是(8.67±7.88)μmol/mmolCr(mean±2SD);检测Canavan病(CD)室间质控尿液NAA浓度均在95%的置信区间内.结论 通过GC-MS成功建立了一种能快速、敏感、准确地检测尿液中NAA的方法,为筛查及诊断CD提供实验室检测的参考依据.

关键词：N-乙酰天门冬氨酸、气相色谱-质谱、Canavan病

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分类号：O65;R74

资助基金："十一五"国家科技支撑计划项目2006BAI05A07;广州市科学技术经费项目2010J-E231-1

在线出版日期：2012-05-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1114-1117