GC-MS/MS法测定利伐沙班中亚硝胺杂质

摘要：

目的:建立了一种气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)法测定利伐沙班中亚硝胺杂质(N-亚硝基二甲胺)的残留量的方法.方法:以Agilent DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.5μm)色谱柱,结合程序升温对样品进行分离,载气为高纯氮气,流速为2.0 mL/min,进样方式为分流进样,分流比为4:1.离子源为电子轰击离子源(EI),溶剂延迟4 min,电压为70 eV,离子源温度为250℃,多反应检测模式(MRM),外标法定量,检测定量离子质荷比(m/z)为74～44.10,检测定性离子质荷比(m/z)为74～42.10.结果:N-亚硝基二甲胺(NDMA)在48～240 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.9996;NDMA在0.96 ppm、2.56 ppm、3.2 ppm和3.84 ppm四个水平加标,回收率在99.3％～106.4％,相对标准偏差为0.9％～3.6％;检测限为20.9 ppb,定量限为63.3 ppb.结论:该方法专属强、灵敏度好、准确度高、分析快速,可用于利伐沙班中亚硝胺杂质(NDMA)残留的检测.

关键词：利伐沙班、亚硝胺杂质、N-亚硝基二甲胺、MRM、气相色谱与质谱联用仪

所属期刊栏目：50

分类号：O65(分析化学)

在线出版日期：2023-03-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：210-213