一种绿色正十二烷基甲基亚砜制备工艺研究
开发了一种绿色环保的标题物质制备工艺.第一步,用碳酸二甲酯对正十二硫醇进行单甲基化合成中间产物正十二烷基甲基硫醚:以碳酸钾为催化剂,碳酸二甲酯既为甲基化试剂又为溶剂,反应温度105℃,正十二硫醇与碳酸二甲酯投料质量比1∶5,催化剂用量7%,反应时间16h,产率达89%.第二步,用过氧化氢对中间产物正十二烷基甲基硫醚进行选择性氧化制备标题物质:以四氢呋喃为溶剂,以少许浓硫酸为催化剂,正十二烷基甲基硫醚与过氧化氢(质量浓度30%)按质量比1∶4投料,最佳反应条件:反应温度30~40℃,反应时间为6~8.5h,产率达70%(按原料正十二硫醇用量计).通过熔点测定和质谱分析对目标产物进行了表征.
正十二烷基甲基亚砜、过氧化氢、碳酸二甲酯、绿色
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TQ(化学工业)
湖北省教育厅科研计划项目B2014210
2017-10-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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