10.3969/j.issn.1007-1865.2016.17.023
联苯-4-甲酸合成工艺研究
以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸.详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 mL/min,反应温度80℃.在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5 %(HPLC面积归一化法).产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征.
联苯、乙酰氯、Co-Mn-Br、联苯-4-甲酸、4-联苯乙酮
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O625.53(有机化学)
2016-10-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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