干胶转化法合成条件及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响
以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(17BOT)、四丙基氢氧化铵(17PAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段对样品进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察样品的催化活性.结果表明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能较好的TS-1,而用磷酸对所得TS-1分子筛处理则能进一步改善TS-1分子筛的性能.当n(SiO2):n(1FPAOH):n(H20)=1:0.15:16时在20℃下水解TEOS,钛硅溶液能自行胶凝,将所得凝胶在75℃下除醇至失重率达65%左右,晶化6 d得到TS-1分子筛,产品经磷酸改性后,环己酮转化率达到99.5%,环己酮肟选择性达到98.7%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.
TS-1、干胶转化、改性
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O643.3;TQ426(物理化学(理论化学)、化学物理学)
国家自然科学基金20201007
2008-05-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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