10.12116/j.issn.1004-5619.2020.02.013
8种常见药(毒)物LC-MS/MS定性分析的保留时间和离子丰度比
目的 探讨法医毒物分析中液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrome?try,LC-MS/MS)法检测血液中毒品类(甲基苯丙胺、吗啡、氯胺酮)、苯二氮蓝卓类(艾司唑仑、咪达唑仑、地西泮、氯硝西泮)和巴比妥类(苯巴比妥)共3大类8种常见药(毒)物的保留时间和离子丰度比的最大允许偏差.方法 在2根色谱柱、3种色谱条件下,经液液萃取后采用LC-MS/MS进行检测,分析质量浓度在检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、1.5倍定量限(1.5LOQ)、2倍定量限(2LOQ)、4倍定量限(4LOQ)和6倍定量限(6LOQ)共7个较低质量浓度时保留时间和离子丰度比的偏差.结果 血液添加样品中8种药(毒)物绝对保留时间的偏差在±0.05 min范围内的占98.11%,相对保留时间的偏差在±0.4%范围内的占96.21%.离子丰度比的最大偏差与质量浓度存在高度关联:药(毒)物质量浓度为LOQ及以上时,离子丰度比的绝对偏差和相对偏差都有95%以上分别在±25%和±40%范围内;质量浓度为LOQ以下时,范围可分别扩大至±35%和±50%.结论 建议8种常见药(毒)物绝对保留时间的偏差判定范围为±0.1 min,相对保留时间的偏差判定范围为±1.0%.质量浓度在LOQ及以上时离子丰度比的绝对偏差判定范围为±25%,相对偏差为±40%,质量浓度在LOQ以下时偏差判定范围可分别扩大至±35%和±50%.
法医毒理学、液相色谱-质谱法、保留时间、离子丰度比、甲基苯丙胺、吗啡、氯胺酮、艾司唑仑、咪达唑仑、地西泮、氯硝西泮、苯巴比妥
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DF795.1(诉讼法)
公安部科技强警基础工作专项项目2017GABJC06
2020-06-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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