10.3969/j.issn.1001-232x.2021.06.026
LC-MS/MS法测定人体血清中脂溶性维生素浓度
目的:建立LC-MS/MS法同时测定人体血清中脂溶性维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、E的质量浓度.方法:以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D2-d6、25-OH-D3-d6、VE-d6作为内标,4% BSA溶液作为血清的替代基质溶液,正己烷进行萃取,质谱采用ESI正离子MRM模式,色谱柱选用Zorbax Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm,),流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇,流速以0.6 mL/min进行梯度洗脱.结果:维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、E的质量浓度在0.057~2.536μg/mL、0.004~0.200μg/mL、0.004~0.200μg/mL、0.409~20.480 μg/mL范围内线性关系良好,其测定的日内和日间精密度RSD为0%~15%,回收率分别为95.04%~103.72%、93.00%~95.04%、105.99%~112.34%、101.32%~104.30%,基质效应分别为106.27%%~109.07%、104.99%~108.47%%、103.72%~108.15%、95.93%~99.20%.4% BSA替代基质溶液与血清基质溶液的一致性验证,检测均值和理论值相对误差<15%,变异系数<15%,均在可接受范围之内.结论:建立LC-MS/MS法测定人体血清中脂溶性维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、E的质量浓度具有精确度高,重现性好,特异性好,且线性关系良好,可满足高通量临床治疗药物浓度监测.
脂溶性维生素;定量检测;液质联用仪
R977.21;R446.62;TQ466.1
2022-01-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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