10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2015.0324
水蒸气蒸馏-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS法测定火腿中8种N-亚硝胺
建立了水蒸气蒸馏提取,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法.样品经水蒸气蒸馏提取,馏出液经Sep-PakAC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集,二氯甲烷洗脱,以多重反应监测(MRM)方式进行GC-MS/MS检测.在考察的浓度范围内(1~ 400 ng/mL)方法线性良好,R2 >0.9995,除N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-亚硝基甲乙胺(NMEA)检出限≤0.1 ng/g外,其它分析物的检出限为≤0.04 ng/g;在0.3,3和10μg/kg 3个水平的添加回收率为78.7% ~ 118.2%,除N-亚硝基吗啉(NMOR)回收率略低,为45.2%~58.2%,相对标准偏差为2.5% ~21%.应用该方法对市售的4种火腿进行检测,结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)是主要的挥发性N-亚硝胺,含量分别为<0.30 ng/g和0.56 ~0.99 ng/g,N-二乙基亚硝胺(NDEA)、NMOR和N-二丁基亚硝胺(NDBA)均有检出,但含量低于定量限,NMEA、N-二丙基亚硝胺(NDPA)和N-亚硝基哌啶(NPIP)未检出.
气相色谱-串联质谱、N-亚硝胺、火腿、水蒸气蒸馏、活性碳柱固相萃取
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O657.7(分析化学)
北京市教委项目KM201310020009,PXM2014-014207-000001资助
2016-02-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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