硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锡铅焊料中银

摘要：

建立了KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法.富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合,可使其溶解完全并能抑制Sn水解沉淀,Fe(Ⅲ)用抗坏血酸还原,在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇(20 g/L)-水介质中,以银电极作指示电极,用0.02 mol/L KSCN标准溶液动态滴定Ag含量.对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、等当点重现性、共存元素影响等分析条件进行了实验优化.Ag量在3.0～50.0 mg范围内与其耗用KSCN标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,方法的检出限(3s/k)为6.8 μg.方法用于代表样及标样中0.513％～5.01％ Ag的测定,RSD(n =11)为0.42％～1.7％,回收率为98.8％～103％,标样测定值与标准值相吻合.

关键词：自动电位滴定法、硫氰酸钾、锡铅焊料、银

所属期刊栏目：34

分类号：O657.1(分析化学)

资助基金：国家质量监督检验疫总局国家标准修订项目GF2013-23资助

在线出版日期：2015-06-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：545-548