乙二胺β-环糊精键合SBA-15电色谱拆分β-受体阻滞剂的研究

摘要：

将乙二胺衍生化β-环糊精与有序介孔材料SBA-15相结合,得到新型的含稳定脲键的手性固定相(EACDP),匀浆法填充制备毛细管电色谱柱.采用红外光谱、元素分析、质谱、热重分析、电子扫描显微镜表征固定相的结构和形貌.首先测定其孔隙率和电渗流(EOF),发现新的β-环糊精类键合SBA-15柱有良好的通透性,并能产生足够稳定的电渗流.以电渗流为驱动力,在极性有机模式下,发展了拆分β-受体阻滞剂手性药物对映体的电色谱方法.考察了运行电压、温度、有机调节剂以及三乙胺和冰乙酸的含量对手性选择性和分离度的影响,实现了盐酸普萘洛尔、美托洛尔等10种β-受体阻滞剂对映体的拆分.以盐酸普萘洛尔为例,优化的流动相组成为乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸(85/15/2/2,V/V/V/V),电动进样2 kV×5 s,温度15℃,运行电压15 kV,检测波长214nm,分离度和柱效分别达到1.96和38941块/m,单次分离只需20 min,日内和日间保留时间的RSD分别小于1.2％和2.4％.将方法用于盐酸普萘洛尔片剂的测定,在9.8～250.0μg/mL范围内线性关系良好,对映体加标回收率范围为98.2％～103.2％.

关键词：填充毛细管电色谱、乙二胺-β-环糊精键合SBA-15、β-受体阻滞剂、手性拆分、对映体含量测定

所属期刊栏目：33

分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2014-08-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：745-751