电感耦合等离子体串联质谱测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量铁

摘要：

建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的新方法.在MS/MS模式下,采用N2O为反应气,选择56Fe和54Fe为分析同位素,基于Fe+与N2O发生高效氧原子转移反应(Fe++N2O→FeO++N2),而干扰离子不与N2O发生氧原子转移反应,选择Fe+→FeO+为离子对,利用质量转移法消除质谱干扰.通过理论计算与实验验证揭示了八极杆反应池系统(ORS)内Fe+与N2O之间的反应机制,优化了ORS偏置电位、N2O流速和内标离子,采用国家标准参考物质评价方法的准确性和精密度.研究发现,与O2 反应模式和NH3/He反应模式相比,在N2O反应模式下,Fe的分析灵敏度更高,背景等效浓度(BEC)更低.在优化的条件下,Fe的检出限(LOD)为131 ng/L,标准参考物质的分析结果与认证值一致,相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.7%,验证了所建立的分析方法检出限低、灵敏度高、准确性好、精密度高.本方法适用于高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的无干扰快速检测,可为高纯稀土中杂质Fe的质量控制与评价提供技术支撑.

关键词：电感耦合等离子体串联质谱、高纯稀土、稀土氧化物、铁、N2O反应模式

所属期刊栏目：51

分类号：O657.63;R284.1;P597.2

在线出版日期：2023-11-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1518-1525