10.19756/j.issn.0253-3820.210621
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物
本研究建立了一种适用于地表水、污水处理厂进水和出水、沉积物和生物基质样品中57种全/多氟化合物(PFAS)的样品前处理和仪器检测方法.水样利用WAX固相萃取柱进行富集和净化;沉积物样品采用离子对试剂萃取的方法进行提取净化;鱼肉样品采用碱消解方法去除其中的蛋白质和脂肪等杂质,再利用WAX固相萃取柱进行富集和净化.样品中的PFAS采用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式(ESI-)下,采用内标法定量检测.所有目标化合物经反相色谱柱分离后可在10 min内得到有效分离,线性范围为0.5~100μg/L(R2>0.99).地表水、污水处理厂进水和出水、沉积物和鱼肉中57种PFAS的回收率分别为61.2% ~143.0%、60.1% ~128.0%、60.5% ~128.0%、60.3% ~134.0%和60.9% ~127.0%,相对标准偏差在0.2% ~24.0% 范围内,方法的定量限分别为0.04~6.90 ng/L、0.05~8.50 ng/L、0.04~9.30 ng/L、0.01~2.20 ng/g和0.21~7.90 ng/g.将本方法应用于深圳段茅洲河中水和沉积物样品、某污水处理厂进出水样品以及北江鱼样品中PFAS的测定,在茅洲河地表水和沉积物中分别检出19和20种PFAS,其中均为PFOS的浓度最高(50.5 ng/L和8.79 ng/g);在污水处理厂进水和出水中共检出11种PFAS,其中PFOA的浓度最高,所有检出的PFAS的去除率均小于25%;鱼样品中共检出8种长链PFAS,其中PFOS的浓度最高(最高达14.8 ng/g).本方法灵敏度高、重现性好,适用于不同环境基质和生物样品中多种PFAS的同时检测,可为PFAS的环境行为研究提供重要的方法学基础.
全/多氟化合物、地表水、沉积物、液相色谱-质谱联用、生物样品
50
O647.32;X505;TQ423.4
国家自然科学基金;中国科学院重点部署项目;广州市科技创新计划项目;广东省化学品污染与环境安全重点实验室项目
2022-08-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共10页
1243-1251,中插1-中插6