电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量

摘要：

针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法.采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68％ 的同位素56 Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56 Fe16 O+反应焓△Hr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56 Fe+生成目标产物56 Fe16 O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40 Ar16 O+、40 Ca16 O+、37 Cl18 OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量.在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L0)为68μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1％ ～4.3％,回收率为95％ ～105％.本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定.

关键词：电感耦合等离子体串联质谱、高纯稀土、铁、多原子离子干扰

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资助基金：国家自然科学基金项目21471070

在线出版日期：2019-04-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：403-409