气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺

摘要：

建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法.水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量.对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃ 、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa.通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱.结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2～500μg/L,相关系数(R2)为0.9943～0.9997,检出限(LOD)为0.05～0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1～1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平.4个不同水平的加标回收率为72.4％ ～114.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8％ ～9.5％.采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9～20.4 ng/L.本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测.

关键词：亚硝胺、固相萃取、气相色谱、高分辨质谱、饮用水

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资助基金：国家重点研发计划2018YFF0214803;中国检科院基本科研业务费项目2017JK040

在线出版日期：2019-03-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：288-296