10.11895/j.issn.0253-3820.170110
高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留
以4种磺胺类药物(Sulfonamides, SAs), 即磺胺脒(Sulfaguanidine, SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole, STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法.将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较.4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag-Luminol及Ni-Luminol化学发光体系作用.色谱条件为:反相C18分离柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min.化学发光条件:Ag、Ni-Luminol两体系中,Ag配合物浓度1.4×10.-4 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni配合物浓度1.5×10.-5 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10.-7 mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min.在最佳的分离检测条件下,Ag-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50 μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8 μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%.相比之下,Ag-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳.应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意.
高效液相色谱、化学发光、Ag配合物、Ni配合物、磺胺类药物
45
O65;O6
国家自然科学基金项目Nos.81273128资助 This work was supported by the National Natural Science Foundation of China 81273128
2017-08-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共7页
1012-1018