亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留

摘要：

利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析.本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL.在此条件下,6种性激素在5 ～ 1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2～1μg/kg(S/N=3).在3种浓度添加水平(1,5和10 μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～12.5％.采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6 μg/kg.

关键词：亚临界萃取、1、2-四氟乙烷、性激素、气相色谱-质谱、残留分析

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分类号：TQ2;TG2

资助基金：国家自然科学基金项目31071451;青岛市科技发展计划No.11-2-4-1-5-jch

在线出版日期：2013-11-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1487-1492