在线微柱富集纳升液相色谱-串联质谱法测定大鼠脑组织中类固醇激素
类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战.本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好.经过固相萃取柱进一步纯化的样品,基质干扰明显减少.采用75 μm内径的C18捕集柱和分析柱,通过阀切换连接,构建了在线微柱富集纳升液相色谱分析系统,结合纳喷离子源串联质谱法实现高灵敏检测脑组织中类固醇激素.系统考察了方法的精密度、定量曲线、回收率等分析特性.日内和日间精密度分别在4.5％ ～ 12.8％和83％ ～20.3％之间.除了孕酮略有离子抑制外,其它激素基质效应不明显,而且低、中、高3个浓度下的回收率基本都在60％～115％之间.不同类固醇激素的检出限差异较大,在0.02 ～ 10μg/L之间.与常规尺寸液相色谱-质谱系统相比,相同进样量下,该方法的灵敏度显著提高了57 ～714倍,同时流动相消耗量降低了几百倍.将本方法用于大鼠脑组织中类固醇激素的检测,检测到4种类固醇激素,分别为睾酮(Testosterone)0.47 ng/g,肾上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮质醇(Hy-drocortisone)0.06 ng/g.本方法具有灵敏度高、样品需要量少和溶剂消耗少等优势,可用于生物组织样品中类固醇激素的测定.
纳升液相色谱、串联质谱、类固醇激素、脑组织
41
O65;R91
国家973计划课题2012CB720801;国家自然科学基金.20835006,21275141
2013-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
517-522
