液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留
建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取.溶剂挥干后以20%甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5 ~ 100 μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14~0.32 μg/kg,定量限为0.48~1.1 μg/kg;10,20和50 μg/kg添加水平的平均回收率为82.8%~ 113.6%,相对标准偏差2.4%~14.3%.
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)、甲状腺拮抗剂、4-碘苄溴、残留
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O6 ;R96
国家质检总局科技计划2012IK033
2013-04-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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