气相色谱/质谱法测定水和沉积物中雄激素与孕激素
建立了气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术同时测定水和沉积物中雄激素二氢睾酮、睾丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法.分别确定了沉积物微波辅助萃取条件(萃取溶剂、萃取温度和萃取时间)和水样固相萃取条件(固相萃取柱、洗脱溶剂和水样pH值).结果表明:微波辅助萃取最优条件是乙酸乙酯为萃取溶剂,在120℃萃取15 min;以Oasis HLB为固相萃取柱,水样调节至pH4,采用乙酸乙酯为洗脱溶剂,固相萃取效果佳.以三甲基碘硅烷为催化剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,将目标化合物分子结构上的羟基和酮基同步衍生化,并确定了衍生化过程的最佳反应温度为40℃,反应时间为20 min,满足了GC-MS分析该类物质的要求.水和沉积物中4种目标化合物检出限分别为0.1 ~ 0.5 ng/L和0.6 ~ 0.8ng/g,定量限分别为0.4 ~ 1.8 ng/L和1.9 ~2.6 ng/g,加标回收率分别为89.3% ~ 101.4%和77.3% ~92.1%,相对标准偏差(RSD)均小于9%.采用本方法对洱海水和沉积物样品进行了分析.
雄激素、孕激素、水、沉积物、气相色谱-质谱联用
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O64;O65
国家环保公益性行业科研专项基金200809136;国家自然科学基金21267012;云南省应用基础研究计划2012FB124
2013-04-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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