气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

摘要：

采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法.对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1 g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5 mL甲醇钠/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脱脂净化两次;以0.25 mL PBA液衍生净化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5 mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量.在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍；杂质相对去除率高达99.1％；有关方法学指标均较为理想.在MCPD酯为25～500 ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990.以花生油为加标基质,在250～1000 μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1％～92.3％和103％～120％；相对标准偏差(RSD)分别为6.3％～12.4％和4.9％～9.4％；检出限分别为76.0和65.0 μg/kg.利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01 mg/kg.结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题.

关键词：植物油、3-氯-1、2-丙二醇脂肪酸酯、2-氯-1、3-丙二醇脂肪酸酯、苯基硼酸、气相色谱-质谱法

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分类号：O65;TS2

资助基金：国家自然基金81172671;卫生部公益性科研专项课题200902009;福建省杰出青年基金2011J06011;福建省医学创新课题2011-CX-21

在线出版日期：2013-03-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1329-1335