反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子
建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法.分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序.实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律.咪唑阳离子的保留符合碳数规律.最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱.淋洗梯度为0~2.0 min,10% B;2.0~2.5 min,10%~15% B;2.5~4.0 min,15% B;4.0~4.5 min,15%~20% B;4.5~10.0 min,20%B.在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离.所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05~0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%.将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%~99.0%之间.本方法准确、快速,具有较好的实用性.
离子对色谱、整体柱、离子液体、吡啶阳离子、紫外检测
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O6 ;O65
黑龙江省自然科学基金B200909;黑龙江省教育厅科学技术研究项目11541088;黑龙江省高校科技创新团队建设计划项目2011TD010
2012-06-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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