固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中9种多环芳烃代谢物

摘要：

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法.尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2％氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定.在喷雾电压4 kV,毛细管温度300℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量.9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90～100 μg/L;相关系数为0.9970～0.9990;回收率为79.0％～119.8％；相对标准偏差为4.3％～12.4％；检出限为0.04～0.90 μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定.

关键词：液相色谱串联质谱、尿、多环芳烃代谢物

所属期刊栏目：40

分类号：R96;O6

资助基金：国家“十一五”科技支撑基金2006BAI19B01

在线出版日期：2012-06-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：397-402