分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂
建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1~0.3 mg/kg,定量限为0.3~0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%~105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测.
高效液相色谱-串联质谱、分散固相萃取、胰岛素分泌促进剂
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R96;O65
"十一五"国家科技支撑计划项目2006BAD27B02;国家质量监督检验检疫总局科技计划项目2009IK323
2011-06-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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