类固醇类环境内分泌干扰物羟基衍生化研究

摘要：

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释.结果表明:对于100 μL 0.01 g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25 μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20 ℃)下反应10 min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20 ℃下放置48 h,相对响应因子RRF基本没有降低.在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3 μg/L,EE2和E3的检出限为5 μg/L.

关键词：气相色谱-质谱联用、类固醇、内分泌干扰物、羟基、衍生化、N、O-双三甲基硅基三氟乙酰胺

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分类号：TS2;O65

资助基金：国家自然科学基金20767002;国家环保公益性行业科研专项基金200809136;教育部留学回国人员科研启动基金教外司留[2008]890号;云南省自然科学基金2007B035M;云南省教育厅重点基金07Z11057

在线出版日期：2010-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1651-1656