气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A

摘要：

建立了一种同时测定沉积物中不同赋存形态的多溴联苯醚(PBDEs)和四溴双酚A(TBBPA)的分析方法.样品由等体积的丙酮和正己烷混合溶剂抽提得到自由态目标物,再通过碱性水解反应释放束缚态目标化合物.通过调节酸度(pH值)实现PBDEs和TBBPA的分离和提取.PBDEs由复合硅胶柱净化,运用气相色谱-质谱(负离子化学源)-分时段选择离子监测技术测定;TBBPA经重氮甲烷衍生化反应后由酸性硅胶柱预纯化,运用气相色谱-质谱(电子轰击源)-分时段选择离子监测技术测定.8种低溴联苯醚(BDE28,-47,-66,-100,-99,-154,-153,-183),十溴联苯醚(BDE209)和TBBPA的检出限分别为0.6～12.5 pg/g,172 pg/g,4 2 pg/g.方法具有良好的准确度和精确度,回收率均在74%～106%之间,RSD≤10%.对东江沉积物样品的分析表明,本方法能够实现不同形态的PBDEs 和TBBPA的有效检测.

关键词：气相色谱-质谱联用、多溴联苯醚、四溴双酚-A、自由态与束缚态、沉积物

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分类号：TD5;R92

资助基金：国家自然科学基金20705018;国家自然科学基金重点课题40632012;国家杰出青年科学基金40525012

在线出版日期：2010-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1577-1582