柱前衍生高效液相色谱法分离分析1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映异构体

摘要：

1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(300 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体分离,其它色谱条件:流动相组成为[甲醇-乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵(20:10:75, V/V)]-(三乙胺)0.1%-(冰醋酸)0.15%,流速0.7 mL/min,检测波长为266 nm.在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体分离度达4以上.

关键词：手性分离、手性拆分、手性衍生试剂、1-氮杂双环[2、2、2]辛-3-基胺、高效液相色谱

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分类号：O6(化学)

资助基金：国家重点实验室基金2005012;重庆市科委应用基础项目01-3-6;教育部春晖计划项目99-4-4+37;重庆大学校科研和教改项目03-5-6+04-10-10;重庆市人本药物研究院研发项目05-9-8

在线出版日期：2006-11-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1475-1478