硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料的合成及应用

摘要：

合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料,首先对间氨基苯硼酸进行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基团,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,在20.7 MPa压力下装成亲和色谱预柱(35 mm×4.6 mm i.d.).用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构成中心切割二维HPLC.该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集,实现生物复杂样品直接进样分离分析.使用该系统对尿中多种修饰核苷进行了分离分析,以pH值7.95的0.25 mol/L NH4Ac 碱性缓冲液把实际尿样(100 μL)中核苷保留在预柱上,生物大分子无保留通过,再切换六通阀,以pH 4.50的25 mmol/L KH2PO4酸性洗脱液把保留在预柱上的核苷洗脱,进样到下一级ODS分析柱柱头上聚焦,然后用梯度洗脱法(pH 4.50的25 mmol/L KH2PO4 缓冲液与体积比60∶ 40的甲醇-水梯度混合构成洗脱液)完成核苷在ODS分析柱上的分离(紫外检测260 nm), 11种目标核苷的分离分析取得了良好的定性定量结果.

关键词：亲和色谱、硼酸亲和色谱预柱、多维液相色谱、直接进样

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分类号：O6(化学)

资助基金：国家自然科学基金20425516;国家重点基础研究发展计划973计划2003CB716003;科技部社会公益研究项目;辽宁省科学基金

在线出版日期：2006-11-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1366-1370