超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估

摘要：

建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估.蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX 固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量.目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.993;方法的定量下限为0.05～25 μg/kg;平均回收率为 77.2%～115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%.40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09～18.7 μg/kg.该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定.初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险.

关键词：药食同源、固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、蜂蜜、生物碱、风险评估

所属期刊栏目：42

分类号：O657.7;TS201.6(分析化学)

资助基金：湖南省卫生健康委科研计划项目;湖南省重点实验室开放基金

在线出版日期：2023-11-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1517-1523