分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定药用狗牙花中6种生物碱

摘要：

建立了分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定狗牙花中6种生物碱的方法.采用单因素实验考察了分散固相萃取各因素对狗牙花中6种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:以1％氨水甲醇为提取溶剂,固液比(g:mL)为1:20,200 mg PSA+200 mg NH2为混合吸附剂.样品经分散固相萃取后,以乙腈-0.1％甲酸铵为流动相进行UPLC-MS/MS分析.6种生物碱在1～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9837,检出限为0.05～0.10 mg/L,定量下限为0.15～0.35 mg/L;在3个加标水平(1、10、50 mg/L)下的回收率为93.2％～98.1％,相对标准偏差(RSD)不大于2.9％.采用该方法对6个产地的狗牙花进行检测,6种生物碱的含量为0.07～0.86 mg/g,加标回收率为91.5％～98.6％,RSD为1.1％～2.9％.结果表明,该方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足狗牙花中生物碱的检测要求.

关键词：狗牙花、生物碱、分散固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱法

所属期刊栏目：41

分类号：O657.7;R914.1(分析化学)

资助基金：河南省科技厅科技攻关项目;河南省高等学校重点科研项目

在线出版日期：2022-08-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1235-1241