苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离

摘要：

体外合成了苯并芘DNA加合物—邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体).通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品.并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水(22.5:77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体.该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85～ 100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率.通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG.此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60min相比提高了检测效率.

关键词：苯并芘DNA加合物、邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物、五氟苯基色谱柱、高效液相色谱(HPLC)、串联质谱

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分类号：O657.63;O625.15(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金;中国博士后科学基金;山西医科大学博士启动基金

在线出版日期：2020-05-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：315-322