顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物

摘要：

采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75 9NaCl,使用CAR/PDMS 75 μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量.结果表明,55种VOCs在0.04～0.40、0.4～4.0、4.0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法的检出限为0.03～80 ng/L,定量下限为0.1～300 ng/L.55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3％～124％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3％～17％.对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出.实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定.

关键词：部分因子试验设计、中心复合设计、顶空固相微萃取、气相色谱-三重四极杆串联质谱、挥发性有机物、地表水、饮用水

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分类号：O657.63;O657.7(分析化学)

资助基金：上海交通大学青年人才科研能力培育专项16X100100006

在线出版日期：2019-12-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1294-1300