10.3969/j.issn.1004-4957.2019.06.014
分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺
建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5 mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚,最后加入15 g无水硫酸钠除水,振摇40 min萃取芳香胺.萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量.目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r2 >0.99),在10、20、50ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7%~ 128%,相对标准偏差(RSDs)为0.79%~6.5%,检出限(LOD)为0.05~2.1 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18~5.5 ng/mL.该方法简便陕捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测.
分散固相萃取(d-SPE)、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)、芳香胺、纸张
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O657.6(分析化学)
福建中烟工业有限责任公司技术中心科技项目ZX2017008
2019-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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