分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

摘要：

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法.样品经80％乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化.目标残留物经Acquity UPLC(R)HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 表明,3种目标分析物可在5min内实现有效快速分离;在5～2 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5～1μg/kg,定量下限(LOQ)为5～10 μg/kg.在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7％ ～107％,相对标准偏差(RSD)为1.3％ ～9.6％.该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定.

关键词：分散固相萃取、青霉素G、代谢物、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、柑桔

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分类号：O657.7;TS201.6(分析化学)

资助基金：国家现代农业柑桔产业技术体系建设专项CARS-26;国家柑桔及热带作物产品质量安全风险评估专项GJFP2018004;2017年农业行业标准制订项目181721301092371115;中央高校基本科研业务费专项资金SWU116078

在线出版日期：2019-05-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：442-448