固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物

摘要：

建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中l-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法.实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化.尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa (25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量.方法在0.3～3000 mg· L-1范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05～1.0mg·L-1和0.15～3.0 mg·L-1.加标3个浓度水平的回收率为70.8％ ～ 117％,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7％ ～9.6％和3.7％～ 11％.采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p＜0.05),差异具有统计学意义.该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析.

关键词：羟基多环芳烃(OH-PAHs)、固相支撑液液萃取法(SLE)、超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)、尿液

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分类号：O657.63;O625.15(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目21305028;河北省自然科学基金项目H2017209232,H2016209018;河北省教育厅重点项目ZD2018014;华北理工大学培育基金项目JQ201717

在线出版日期：2019-04-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：270-276