固相萃取/定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷

摘要：

建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(qNMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法.样品用10％乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用qNMR测定淫羊藿苷的含量.考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响.选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定.选择脉冲宽度P1=14.1μs,扫描次数NS=256为qNMR定量淫羊藿苷的实验条件.淫羊藿苷的定量峰为δ7.9(2',6'-H,d,2H).结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43％,日间精密度RSD为0.75％,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符.该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g.样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8％～ 103.0％.可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定.

关键词：定量核磁共振波谱法、固相萃取、淫羊藿苷、乳增宁胶囊

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分类号：O657.61;R91(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目31671928;上海市自然科学基金项目15ZR1440800

在线出版日期：2018-06-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：452-458