固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

摘要：

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法.蜂蜜样品用含1％甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thenno Hypersil Gold C18(50 mm ×2.l mm,1.9 μm)色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱.4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量.结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01～1.0 mg/L、3-PA在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1～1.0 mg/kg和0.5～ 5.0 mg/kg.蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4％～98.3％,相对标准偏差(n=6)为3.2％～8.7％.利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的1 14个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证.该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考.

关键词：固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)、特征化合物、麦卢卡蜂蜜

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分类号：O657.63;S896.1(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2017YFF0211000;国家质检总局科技计划项目2016IK135

在线出版日期：2018-06-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：434-439