微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定动物源性中药中6种砷形态

摘要：

建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱AsB和砷胆碱AsC)的分析方法.采用1％ HNO3溶液在80℃微波提取10 min,经离心分层,过固相萃取SEP C18柱和0.45μm滤膜,以25 mmol/L NH4H2 PO4溶液(pH 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱,各砷形态在10 min内实现基线分离.结果显示,6种砷形态在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5 ～0.999 7,方法检出限(LOD)为0.24 ～ 1.0.μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.96％ ～ 2.0％.将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定,加标回收率为94.2％ ～ 103.8％,提取效率为95.5％ ～ 102.8％,优于热提取法.方法快速、准确、重现性好,适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控.

关键词：微波酸提取、液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)、动物源性中药、砷形态分析

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分类号：O657.63;O613.63(分析化学)

资助基金：辽宁省自然科学基金项目20170540481;辽宁省科学事业公益研究基金项目2016002003

在线出版日期：2017-08-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：756-761