鱼肉样品中的手性多氯联苯对映体的分离测定研究

摘要：

该文建立了鱼肉样品中7种手性多氯联苯(PCB45,PCB91,PCB 95,PCB132,PCB 136,PCB 149和PCB 174)对映体的分离测定方法.样品经快速溶剂萃取技术萃取后,浓缩液经过凝胶渗透色谱除脂及大分子物质后再依次通过酸性硅胶柱、复合硅胶柱净化和碱性氧化铝柱分离得到PCBs组分.在气相色谱-质谱(GC-EI/MS)上对比研究了BateDex-325,CP-Chirasil,BGB-172SE,Chirasil-Dex和Cyclosil-B手性色谱柱的拆分效果,发现7种手性PCBs在Cyclosil-B毛细管柱上的分离效果最好,其分离度为0.8～2.3,可以实现基线分离在优化色谱条件下,7种手性PCBs在10 ～ 200 μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数为o.998～ 1.000,方法检出限(S/N=3)为0.4～5.0ng·g-1.在高、低2个加标水平下,7种手性PCBs的回收率为89.2％～114％,相对标准偏差为0.3％ ～2.1％,表明方法灵敏度高、回收率好、准确度高.采集广东电子垃圾拆解污染区鱼类样品验证方法的适用性,结果显示鱼肉样品中均检出7种手性PCBs,3种鱼肉样品中7种手性PCBs的总浓度为386.7 ～602.8 ng·g-1.对3种鱼肉组织中7种手性PCBs的EF值进行测定,发现PCB 45,PCB 91,PCB 95,PCB 132,PCB 136和PCB 174的EF值与标准品具有显著差异,表明这些手性PCBs在鱼类体内可能具有对映体选择性富集和代谢作用,此外PCB 45,PCB 91,PCB 95,PCB 132和PCB136在3种鱼肉组织中的分布特征相似,而PCB174的EF值在乌鳢体内大于标准品,而在鲮鱼、鲫鱼体内却小于标准品,表明PCB174在乌鳢和鲮鱼、鲫鱼体内的选择性代谢过程可能相反.

关键词：手性、多氯联苯、气相色谱-质谱、鱼肉、对映体分离

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分类号：O657.63;TQ241.31(分析化学)

资助基金：中国地质科学院基本科研业务费专项经费CSJ201603;国家自然科学基金21607033

在线出版日期：2017-08-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：744-749,755