全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

摘要：

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化.最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,以GC-MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析.20种化合物在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.994),各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1～1.5μg/kg.分别对虾黄和虾尾进行5,10,20 μg/kg 3个水平的加标实验,方法的回收率为71.3％～117.3％,相对标准偏差为0.6％～7.5％.该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定.

关键词：气相色谱-质谱、小龙虾、有机氯、凝胶渗透色谱、固相萃取、残留

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分类号：O657.63;F767.2(分析化学)

资助基金：淮安市疾控系统预防医学科研课题项目hayf201520;淮安市科技局科技发展计划基金项目HAS2015030

在线出版日期：2016-07-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：539-544